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簡述滲漉法操作過程中的注意事項有哪些?

首頁 > 債權(quán)債務(wù)2022-09-19 15:50:57

以醇為溶劑制備浸出制劑時,應(yīng)注意什么

1、藥材的粒度應(yīng)適宜,過細(xì)易堵塞,吸附性增強,浸出效果差;過粗不易壓緊,溶劑與藥材的接觸面小,皆不利于浸出。

2、藥粉在裝滲漉筒前應(yīng)先用浸提溶劑潤濕,避免在滲漉筒中膨脹造成堵塞,影響滲漉操作的進行。一般加藥粉1倍量的溶劑,拌勻后視藥材質(zhì)地,密閉放置15分鐘至6小時,以藥粉充分地均勻潤濕和膨脹為度。

3、藥粉裝入滲漉筒時應(yīng)均勻,松緊一致。裝得過松,溶劑很快流過藥粉,浸出不完全;反之,又會使出液口堵塞,無法進行滲漉。

4、藥粉填裝完畢,加入溶劑時應(yīng)最大限度地排除藥粉間隙中的空氣,溶劑始終浸沒藥粉表面,否則藥粉干涸開裂,再加溶劑從裂隙間流過而影響浸出。

5、一般浸漬放置24~48小時,使溶劑充分滲透擴散,特別是制備高濃度制劑時更顯得重要。

6、滲漉速度應(yīng)符合各項制劑項下的規(guī)定。若太快,則有效成分來不及滲出和擴散,浸出液濃度低;太慢則影響設(shè)備利用率和產(chǎn)量。



擴展資料

不同的因素均可影響到藥物有效成分浸出的效果

1、浸出溶劑的影響:可參照前面所列,浸出藥劑類型。

2、藥材粒度:并不是所有的浸藥材粒度都是越細(xì)越好。藥粉末細(xì)度的選擇應(yīng)考慮浸出方法、浸出溶劑及藥村的性質(zhì)。

3、溫度:藥物理化性質(zhì)等因系決定藥物在浸出的不同的階段對于溫度的要求也不一樣,若不據(jù)此調(diào)控好溫度則不達(dá)達(dá)到最佳的浸出效果,所以溫度一定要把握好

4、浸出時間的影響:一般浸出量與浸出時間成正比,但經(jīng)一定時間后,當(dāng)擴散達(dá)到平衡時,時間卻不再起作用。

5、濃度差:在浸出過程中,浸出效果的好壞,擴散是一個主要因素。增加濃度差能加快擴散速度,使擴散物質(zhì)的量增多。

6、浸出壓力:有一些質(zhì)地堅實的藥材,很難被溶劑浸潤,提高壓力有助于增加浸潤速度,也有助于成分的擴散。

7、新技術(shù)的的應(yīng)用:新技術(shù)的推廣應(yīng)用,將更能提升藥物有效成的的浸出效率,如電磁振動浸出、脈沖浸出、超臨界流體浸取等技術(shù)都取得了很好的效果。

參考資料來源:百度百科-滲漉法

參考資料來源:百度百科-浸出藥劑

無論是單滲漉法、重滲漉法、加壓滲漉法、逆流滲漉法,都屬于動態(tài)浸出方法,過程中盡量減少溶劑乙醇的揮發(fā)損失。

注意事項:若用滲漉法制備浸出制劑時,先收集藥物 M 85%的初漉液另器保存,續(xù)漉液用低溫濃縮后與初漉液合并,調(diào)整至之規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),這對穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量和簡化操作是有利的。續(xù)漉液濃縮能最大限度地防止成分受熱被破壞。用滲漉液制備酊劑等濃度較低的浸出制劑時,不需要另器保存處理,可直接收集相當(dāng)于欲制備量 3/4的漉液,即停止?jié)B漉,壓榨藥渣,壓榨液與滲漉液合并,添加溶劑至規(guī)定濃度與容量后,靜置,濾過即得。

特點:滲漉法屬于動態(tài)浸出,即溶劑相對藥粉流動浸出,溶劑的利用率高,有效成分浸出完全。適用于貴重藥材、毒性藥材及制備高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取,但對新鮮的及易膨脹的藥材、無組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。滲漉法不經(jīng)濾過處理可直接收集滲漉液。因滲漉過程所需時間較長,不宜用水作溶劑,通常用不同濃度的乙醇或白酒,故應(yīng)防止溶劑揮發(fā)損失。滲漉法與強制循環(huán)浸漬法的區(qū)別在于前者所用的是純?nèi)軇笳咧皇遣僮鏖_始時使用純?nèi)軇院蟛僮魇褂玫氖沁@一部分溶劑所得到的浸出液,因此不能像滲漉法那樣,可最大限度地浸出藥液的有效成分。
)單滲漉法 系指用一個滲漉筒的常壓滲漉方法。操作過程是:①粉碎藥材:粉碎度應(yīng)適宜,一般以粗粉或最粗粉為宜。過細(xì)易堵塞;過粗不易壓緊,溶劑消耗量大,浸出效果差。②潤濕藥粉:藥粉應(yīng)先用適量浸提溶劑潤濕,使之充分膨脹,避免在滲漉筒中藥粉膨脹而造成堵塞。③藥粉裝筒:滲漉筒底部裝假底并鋪墊適宜濾材,將已潤濕膨脹的藥粉分次裝入滲漉筒,應(yīng)松緊適宜,均勻壓平,上部用濾紙或紗布覆蓋,并加少量重物,以防加溶劑時藥粉浮起。④排除氣泡:打開滲漉液出口的活塞,從藥粉上部添加溶劑至滲漉液從出口流出,溶劑浸沒藥粉表面數(shù)厘米,關(guān)閉滲漉液出口。⑤藥粉浸漬:一般提漬24~48h,使溶劑充分滲透擴散。⑥滲漉:打開滲漉液出口接收漉液,漉液流出速度以1000g藥材

以滲漉法浸提藥材有效成分時,操作要點有哪些

)單滲漉法 系指用一個滲漉筒的常壓滲漉方法。操作過程是:①粉碎藥材:粉碎度應(yīng)適宜,一般以粗粉或最粗粉為宜。過細(xì)易堵塞;過粗不易壓緊,溶劑消耗量大,浸出效果差。②潤濕藥粉:藥粉應(yīng)先用適量浸提溶劑潤濕,使之充分膨脹,避免在滲漉筒中藥粉膨脹而造成堵塞。③藥粉裝筒:滲漉筒底部裝假底并鋪墊適宜濾材,將已潤濕膨脹的藥粉分次裝入滲漉筒,應(yīng)松緊適宜,均勻壓平,上部用濾紙或紗布覆蓋,并加少量重物,以防加溶劑時藥粉浮起。④排除氣泡:打開滲漉液出口的活塞,從藥粉上部添加溶劑至滲漉液從出口流出,溶劑浸沒藥粉表面數(shù)厘米,關(guān)閉滲漉液出口。⑤藥粉浸漬:一般提漬24~48h,使溶劑充分滲透擴散。⑥滲漉:打開滲漉液出口接收漉液,漉液流出速度以1000g藥材

比較滲漉法與浸漬法的優(yōu)缺點,操作中各應(yīng)注意哪些問題

一、滲漉法優(yōu)點:

1、溶劑由于重力作用而向下流動,上層留下的浸出液置換下層的溶劑位置,不斷造成濃度差滲漉法相當(dāng)于無數(shù)次浸漬,是一個動態(tài)過程可連續(xù)操作浸出效率高,適用于貴重藥材、高濃度浸出制劑的制備亦可用于藥材中有效成分含量較低時充分提取。

2、滲漉器底部帶有濾過裝置。不必單獨濾過節(jié)省工序。

3、冷滲法可保護有效成分。

缺點

1、滲漉過程時間較長不宜用水作溶劑,常用不同濃度的乙醇或白酒。

2、對新鮮及易膨脹的藥材、無組織的藥材不宜選用。

滲漉屬于動態(tài)浸出方法溶劑利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液。適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材提取。

對新鮮的及易膨脹的藥材、無組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。

二、浸漬法優(yōu)點

1、可以用即成外形與尺寸的載體,省去催化劑成型的步驟。國內(nèi)外均有市售的各種催化劑載體供應(yīng)。

2、可選擇合適的載體,提供催化劑所需物理結(jié)構(gòu)特性,如比表面、孔半徑、機械強度、導(dǎo)熱率等。

3、附載組分多數(shù)情況下僅僅分布在載體表面上,利用率高,用量少,成本低,這對鉑、鈀、銥等貴金屬催化劑特別重要。

缺點:其焙燒分解工序常產(chǎn)生廢氣污染。

浸漬法雖然操作很簡單,在制備過程中常遇到許多復(fù)雜的問題。如催化劑干燥時因催化活性物質(zhì)向外表面的移動而使部分內(nèi)表面活性物質(zhì)的濃度降低,甚至載體未被覆蓋。



擴展資料:

浸漬法的類型

1、過量浸漬法

過量浸漬法就是浸漬溶液的體積大于載體。該過程是活性組分在載體上的負(fù)載達(dá)到吸附平衡后,再濾掉多余的溶液,此時活性組分的負(fù)載量需要重新測定。

2、等體積浸漬法

等體積浸漬就是載體的體積和浸漬液的體積一致,浸漬液剛好能完全進入到孔里面。

3、多次浸漬法

多次沒漬法即浸漬、干燥、焙燒反復(fù)進行數(shù)次。使用這種方法的原因有兩點:一是浸漬化合物的溶解度很小,一次浸漬不能得到足夠的負(fù)載量,需要重復(fù)浸漬多次;二是為避免多組分浸漬化合物各組分之間的競爭吸附,應(yīng)將各組分按順序先后浸漬。

4、浸漬沉淀法

是在浸漬法的基礎(chǔ)上輔以均勻沉淀法發(fā)展起來的一種新方法,即在浸漬液中預(yù)先加入沉淀劑母體,待浸漬單元操作完成后,加熱升溫使沉淀組分沉積在載體表面上。可以用來制備比浸漬法分布更均勻的金屬或金屬氧化物負(fù)載型催化劑。

參考資料來源:百度百科-滲漉法

參考資料來源:百度百科-浸漬法

滲漉法優(yōu)點:

1、溶劑由于重力作用而向下流動,上層留下的浸出液置換下層的溶劑位置,不斷造成濃度差,滲漉法相當(dāng)于無數(shù)次浸漬,是一個動態(tài)過程,可連續(xù)操作,浸出效率高,適用于貴重藥材、高濃度浸出制劑的制備,亦可用于藥材中有效成分含量較低時充分提取。

2、滲漉器底部帶有濾過裝置。不必單獨濾過,節(jié)省工序。

3、冷滲法可保護有效成分。

缺點

1、滲漉過程時間較長,不宜用水作溶劑,常用不同濃度的乙醇或白酒。

2、對新鮮及易膨脹的藥材、無組織的藥材不宜選用。

滲漉屬于動態(tài)浸出方法,溶劑利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材提取。但對新鮮的及易膨脹的藥材、無組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。該法常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑,故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。

浸漬法優(yōu)點

可以用即成外形與尺寸的載體,省去催化劑成型的步驟。國內(nèi)外均有市售的各種催化劑載體供應(yīng)。

2、可選擇合適的載體,提供催化劑所需物理結(jié)構(gòu)特性,如比表面、孔半徑、機械強度、導(dǎo)熱率等。

3、附載組分多數(shù)情況下僅僅分布在載體表面上,利用率高,用量少,成本低,這對鉑、鈀、銥等貴金屬催化劑特別重要。

缺點:其焙燒分解工序常產(chǎn)生廢氣污染。

浸漬法雖然操作很簡單,但是在制備過程中也常遇到許多復(fù)雜的問題。如在催化劑干燥時,有時因催化活性物質(zhì)向外表面的移動而使部分內(nèi)表面活性物質(zhì)的濃度降低,甚至載體未被覆蓋。



擴展資料

滲漉法根據(jù)操作方法的不同,可分為單滲漉法、重滲漉法、加壓滲漉法、逆流滲漉法。

浸漬法的基本原理,因為固體的孔隙與液體接觸時,由于表面張力的作用而產(chǎn)生毛細(xì)管壓力,使液體滲透到毛細(xì)管內(nèi)部;活性組分在載體表面上的吸附。為了增加浸漬量或浸漬深度,有時可預(yù)先抽空載體內(nèi)空氣,而使用真空浸漬法;提高浸漬液溫度(降低其粘度)和增加攪拌,效果相近。

參考資料來源:百度百科-滲漉法

參考資料來源:百度百科-浸漬法

裝筒是滲漉法的關(guān)鍵,為什么?

 滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中,由上部不斷添加溶劑,溶劑滲過藥材層向下流動過程中浸出藥材成分的方法。滲漉屬于動態(tài)浸出方法,溶劑利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材提取。但對新鮮的及易膨脹的藥材、無組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。該法常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑,故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。
  (1)單滲漉法 系指用一個滲漉筒的常壓滲漉方法。操作過程是:①粉碎藥材:粉碎度應(yīng)適宜,一般以粗粉或最粗粉為宜。過細(xì)易堵塞;過粗不易壓緊,溶劑消耗量大,浸出效果差。②潤濕藥粉:藥粉應(yīng)先用適量浸提溶劑潤濕,使之充分膨脹,避免在滲漉筒中藥粉膨脹而造成堵塞。③藥粉裝筒:滲漉筒底部裝假底并鋪墊適宜濾材,將已潤濕膨脹的藥粉分次裝入滲漉筒,應(yīng)松緊適宜,均勻壓平,上部用濾紙或紗布覆蓋,并加少量重物,以防加溶劑時藥粉浮起。④排除氣泡:打開滲漉液出口的活塞,從藥粉上部添加溶劑至滲漉液從出口流出,溶劑浸沒藥粉表面數(shù)厘米,關(guān)閉滲漉液出口。⑤藥粉浸漬:一般提漬24~48h,使溶劑充分滲透擴散。⑥滲漉:打開滲漉液出口接收漉液,漉液流出速度以1000g藥材計算,通常每分鐘1~3ml.滲漉過程中應(yīng)不斷補充溶劑。使溶劑始終浸沒藥粉。
  (2)重滲漉法是將多個滲漉筒串聯(lián)排列,滲漉液重復(fù)用作新藥粉的溶劑,進行多次滲漉以提高滲漉液濃度的方法。重滲漉法溶劑利用率高,浸出效率高。滲漉液中有效成分濃度高,可不必加熱濃縮,避免了有效成分受熱分解或揮發(fā)損失。但所占容器多,操作較麻煩。
  主要設(shè)備為滲漉筒。

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